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      LabMS 3000 ICP-MS測定土壤中多種金屬元素

      更新時間:2022-03-14       點擊次數:6557

          第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標中涉及的元素種類共計有21種,根據現行環境標準HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法》中規定:其中錳、銅、鋅、鉬、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來測定,在即將發布的環境新標準《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法》中將會有更多的金屬元素總量用ICP-MS方法測定。“土壤三普”與這兩個國標方法中涉及到的元素列表如下表所示。 

      序號

      第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標中涉及的元素種類

      HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法》

      《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法》

      (即將發布 共計21種)

      1

      氮

       

       

      2

      磷

       

       

      3

      鉀

       

       

      4

      硫

       

       

      5

      硼

       

       

      6

      硒

       

       

      7

      鐵

       

       

      8

      錳

      錳

      錳

      9

      銅

      銅

      銅

      10

      鋅

      鋅

      鋅

      11

      鉬

      鉬

      鉬

      12

      鋁

       

       

      13

      矽

       

       

      14

      鈣

       

       

      15

      鎂

       

       

      16

      汞

       

       

      17

      砷

      砷

      砷

      18

      鉛

      鉛

      鉛

      19

      鎘

      鎘

      鎘

      20

      鉻

      鉻

      鉻

      21

      鎳

      鎳

      鎳

      22

       

      鈷

      鈷

      23

       

      釩

      釩

      24

       

      銻

      銻

      25

       

       

      銀

      26

       

       

      鋇

      27

       

       

      鈹

      28

       

       

      鉍

      29

       

       

      鋰

      30

       

       

      鍶

      31

       

       

      釷

      32

       

       

      鉈

      33

       

       

      鈾

       

      1、樣品前處理

      稱取0.2000g左右的標準土壤於消解罐中,依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合,低溫預消解一定的時間,待反應平穩後加蓋擰緊,放入微波消解儀中,按照設定的程序運行完畢後,取出冷卻,開蓋,160℃進行趕酸,趕至盡幹後待冷卻,用純化水定容至25毫升,搖勻後靜置待測。

      2、儀器配置

      參數

      設置

      參數

      設置

      RF功率

      1250W

      采樣水平位置

      6.5mm

      等離子體氣流量

      14.5L/min

      采樣垂直位置

      5.8mm

      輔助氣流量

      0.8L/min

      采樣深度

      7.2mm

      載氣流速

      1.0L/min

      霧化器

      高鹽同心

      氦氣流量

      3.5mL/min

      采樣/截取錐材質

      鎳

      霧化室溫度

      2℃

      霧化室類型

      旋流霧室

      樣品提升速率

      40r/min

       

       

       

      3 標準溶液配置:

      被測元素標準溶液配製梯度見下表。線性相關係數大於 0.999。

      元素/

      標曲濃度(ppb)

      係列1

      係列2

      係列3

      係列4

      係列5

      係列6

      錳、銅、鋅、鉻、

      0.0

      5.0

      10.0

      50.0

      100.0

      500.0

      鉛、砷、鎘、鉬、鎳、

      0.0

      0.5

      1.0

      10.0

      50.0

      100.0

       

      4 數據處理

      4.1檢出限

      樣品空白連續11次測定的3倍SD得到該元素檢出限。

      元素

      檢出限(ug/kg)

      元素

      檢出限(ug/kg)

      元素

      檢出限(ug/kg)

      Mn

      0.015

      Cr

      0.072

      Cd

      0.005

      Cu

      0.020

      Pb

      0.020

      Mo

      0.016

      Zn

      0.065

      As

      0.018

      Ni

      0.045

       

      4.2方法精密度及準確性

      采用LabMS 3000測定6個平行樣品,考察各元素的方法精密度,測定值與標準土壤的認證值對比,考察各元素的準確度。 

      元素

      樣品測定值(mg/kg)

      標準值(mg/kg)

      RSD

      (%,N=6)

      回收率(%)

      As

      117

      115±9

      4.8

      101.7

      Cd

      4.1

      4.0±0.4

      1.9

      102.5

      Cu

      1169

      1230±51

      2.3

      95.0

      Cr

      36

      35±4

      2.5

      102.9

      Ni

      12.0

      12.8±1.3

      1.6

      93.8

      Mn

      1366

      1400±73

      1.2

      95.4

      Mo

      8.3

      8.4±0.9

      4.2

      98.8

      Pb

      280

      285±11

      3.3

      98.2

      Zn

      485

      498±27

      2.7

      97.4

       

      結論:

      本文采用LabMS3000測定標準土壤 (GSD-12)中9種金屬元素含量,元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間,方法精密度在 1.2%-4.8%之間,測量結果與標準值一致性高,準確度良好;結果表明該方法檢出限低、重現性好、結果準確,適用於土壤樣品痕量金屬元素分析。

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        LabMS 3000 ICP-MS

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